1.　充分搖晃水樣

對(duì)于原水①和處理水②的測(cè)定，取樣前應(yīng)將樣品瓶的塞子輕輕搖晃，使水樣中的顆粒和結(jié)塊盡可能分散，以便于去除。均勻和有代表性的水樣。對(duì)于處理后較澄清的出水③、④，水樣也應(yīng)搖勻后取樣測(cè)定。在對(duì)大量生活污水水樣進(jìn)行COD測(cè)量時(shí)，發(fā)現(xiàn)水樣經(jīng)過(guò)充分搖晃后的測(cè)量結(jié)果不易出現(xiàn)較大偏差。抽樣更具代表性。

2.　搖晃后立即取水樣

由于污水中含有大量不均勻的懸浮物，如果樣品搖晃后不迅速取樣，懸浮物會(huì)迅速下沉。在樣品瓶的上、中、下位置得到的水樣濃度，尤其是懸浮物的成分，會(huì)有很大差異，不能代表污水的實(shí)際情況，測(cè)量結(jié)果也不具有代表性. .搖晃后立即快速取樣。雖然由于搖晃會(huì)產(chǎn)生氣泡（在移取水樣的過(guò)程中，一些氣泡會(huì)消散），由于殘留氣泡的存在，采樣體積會(huì)有一點(diǎn)誤差，但是這個(gè)量的減少所帶來(lái)的分析誤差與樣本代表性造成的誤差相比，樣本可以忽略不計(jì)。

搖樣后放置不同時(shí)間的水樣測(cè)量控制實(shí)驗(yàn)和搖樣后立即快速取樣分析發(fā)現(xiàn)，前者的測(cè)量結(jié)果與實(shí)際水質(zhì)存在較大偏差。

3.　采樣量不宜過(guò)小

采樣量不宜過(guò)小，因?yàn)槲鬯绕涫窃心承╊w粒分布不均，耗氧量大，很可能無(wú)法去除。需氧量差異很大。對(duì)同一樣品分別使用 2.00、10.00、20.00 和 50.00 mL 的采樣體積，在相同的條件下進(jìn)行測(cè)量實(shí)驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)取2.00 mL原水或最終出水測(cè)得的COD結(jié)果往往與實(shí)際水質(zhì)不符，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的規(guī)律性也很差； 10.00和20.00mL水樣測(cè)定結(jié)果的規(guī)律性大大提高； 50.00mL水樣測(cè)定的COD結(jié)果規(guī)律性很好。

因此，對(duì)于COD濃度較高的原水，不應(yīng)盲目采用減少取樣量的方法來(lái)滿(mǎn)足重鉻酸鉀添加量和為滿(mǎn)足滴定劑濃度的要求，應(yīng)在保證樣品有足夠的取樣量的前提下，調(diào)整重鉻酸鉀的加入量和滴定劑的濃度，以滿(mǎn)足樣品特殊水質(zhì)的要求。和足夠的代表性。精確的。