污水中總鋅含量的詳細檢測步驟可以歸納為以下幾個主要環(huán)節(jié)，這些步驟主要基于雙硫腙分光光度法，這是一種常用的、操作相對簡便且成本較低的方法：

一、試劑與儀器準備

試劑：

鹽酸（1.19g/mL，優(yōu)級純）

硝酸（1.40g/mL，優(yōu)級純）

高氯酸（1.67g/mL，優(yōu)級純）

冰醋酸

氨水（0.90g/mL，優(yōu)級純）

四氯化碳

鹽酸溶液（2mol/L）

硝酸溶液（1+9）

硝酸溶液（0.2+99.8）

乙酸鈉緩沖溶液

硫代硫酸鈉溶液

精制雙硫腙

雙硫腙儲備溶液

雙硫腙溶液（0.01%和0.001%）

檸檬酸鈉溶液

鋅標準溶液（1.0mg/L）

儀器：

分光光度計

分液漏斗（125mL）

玻璃器皿等

二、溶液配制

鋅儲備溶液（100mg/L）：準確稱取一定質量的鋅粒（純度99.9%）或氧化鋅（光譜純），溶于鹽酸中，移入容量瓶中，用水稀釋到標線。

鋅標準溶液（1.0mg/L）：取鋅儲備溶液適量于容量瓶中，用水稀釋到標線。

三、檢測步驟

消解：

取適量污水樣品，加入5mL硝酸，在電熱板上加熱蒸發(fā)到約10mL。

取下冷卻后，加入5mL硝酸和4mL高氯酸（或用過氧化氫代替），繼續(xù)加熱消解到近干。

用熱硝酸溶液溶解殘渣，過濾到100mL容量瓶中，并用熱水洗滌。

冷卻后，用鹽酸或氨水調節(jié)pH值到2~3之間，用水稀釋到標線。

萃取顯色：

取10mL消解液置于125mL分液漏斗中。

加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液，搖勻。

再加入10mL雙硫腙儲備溶液，搖勻4分鐘。

待溶液分層后，在分液漏斗管頸內塞入一小團脫脂棉花，將雙硫腙四氯化碳層放入比色皿中。

吸光度測量：

以四氯化碳為參比，將萃取液置于分光光度計的535nm波長處測定吸光度。

確定鋅含量：

繪制工作曲線：取不同體積的鋅標準溶液，按檢測步驟測得吸光度，繪制吸光度對鋅量的曲線。

將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度，從工作曲線上查得鋅含量。

四、注意事項

在消解過程中，應確保樣品加熱消解到近干，以充分去除可能干擾檢測的物質。

在萃取顯色步驟中，加入的雙硫腙儲備溶液應搖勻并等待充分反應。

在測量吸光度時，應確保分光光度計的波長設置正確，且比色皿清潔無污染。

此外，還可以選擇電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、手持式總鋅檢測儀以及總鋅水質自動檢測設備等檢測方法，這些方法具有各自的優(yōu)缺點和適用范圍，在選擇時需要根據(jù)實際情況進行綜合考慮。