再生水中鈣鎂離子的檢測(cè)原理是通過(guò)霧化將水樣噴入火焰中,鈣鎂離子熱解成基態(tài)原子。鈣鎂原子的吸光度采用空氣-乙煥焰測(cè)定。添加氯化鍶或氯化鑭可以抑制水和水處理藥劑中各種共存元素的干擾。用氧化亞氮-宜環(huán)焰測(cè)定鈣、鎂時(shí),加入氯化物可以抑制鈣、鎂離子的電離干擾。 再生水鈣鎂離子水樣采集檢測(cè)試劑 1 鹽酸 2 硝酸 3 鹽酸溶液:1+1 4 鹽酸溶液:1+99 5 氯氯化鑭溶液:含鑭20g/L。 稱取氧化鑭24.0g,置于200mL燒杯中,加水20mL,加50mL鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 6 氯化鍶溶液:含鍶50g/L。 稱取氯化鍶152.0g,置于200mL燒杯中,加水20mL,加20mL鹽酸溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 7 氯化銫溶液:含鈍20g/L。 稱取氯化鎂25.0g,置于100mL燒杯中,加50mL鹽酸溶液(1+99)溶解,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。 8 鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1mg/mL。 稱取經(jīng)105℃-110℃預(yù)焙至恒重的高純碳酸鈣2.4970g,精確至0.2mg。置于100mL燒杯中,加50mL水和10mL鹽酸溶液(1+1)溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 9 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.05mg/mL。 移取5.0mL鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 10 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:0.1mg/mL 11 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:5mg/L。 移取 5.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該解決方案現(xiàn)在可以使用了。 檢測(cè)所需儀器 1 原子吸收光譜儀:配備鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈、空氣-乙炔預(yù)混燈、氧化亞氮預(yù)混燈、打印機(jī)或記錄儀。 2 乙炔鋼瓶:壓力不得低于500kPa。 3 空氣壓縮機(jī)。 儀器調(diào)試 按照儀器說(shuō)明書將儀器調(diào)至最佳狀態(tài),將測(cè)鈣波長(zhǎng)調(diào)至422.7nm,測(cè)鎂波長(zhǎng)調(diào)至285.2nm。儀器開機(jī)點(diǎn)火,穩(wěn)定5min-10min后進(jìn)行測(cè)量。 水樣采集 水樣采集容器應(yīng)為聚乙烯或聚丙烯瓶。 水樣采集后,應(yīng)立即加入鹽酸酸化,以防止碳酸鈣沉淀。通常每升水樣加入8mL鹽酸就足夠了。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí),可用中速定量濾紙過(guò)濾,濾液保存在聚乙烯瓶中(樣品可放置2周)。 檢測(cè)過(guò)程鈣含量檢測(cè) ??吸取適量樣品溶液或其稀釋液于4個(gè)150mL錐形瓶中,使其中所含鈣離子濃度在0.1mg/L-3.0mg/L范圍內(nèi)。每次加硝酸 5.0 mL,加水至溶液體積約 30 mL。置于可調(diào)式電爐上慢慢加熱,保持微沸至剩余體積約5mL(時(shí)間約20min),取出。冷卻后轉(zhuǎn)移至四個(gè)50mL容量瓶中,分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0mL氯化鑭溶液(如果選擇)加入5.0mL氯化銫溶液至氧化亞氮-B快焰),用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻。另取50L容量瓶,加等量氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液作為空白。在422.7nm波長(zhǎng)下,空白調(diào)零,測(cè)定各溶液的吸光度。以溶液中鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(mg/L)的含量(mg/L)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作曲線,將曲線反向延伸,與橫坐標(biāo)軸的交點(diǎn)為溶液中的鈣含量。 鎂含量的測(cè)定 ??移取合適的樣品溶液或其稀釋液置于四個(gè)150mL錐形瓶中,使其中所含鎂離子濃度滿足0.05mg/L-0.50mg/L范圍的要求。各加硝酸 5.0mL,加水至溶液體積約 30mL。置于可調(diào)式電爐上慢慢加熱,保持微沸至剩余體積約5mL(時(shí)間約20min),取出。冷卻后轉(zhuǎn)移至四個(gè)50mL容量瓶中,分別加入0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0L氯化鑭溶液(若為氧化二氨-乙炔火焰, 加 5.0mL 氯化銫溶液), 用鹽酸溶液(1+99) 稀釋至刻度, 搖勻。另取50mL容量瓶,加等量氯化鍶溶液或氯化鑭溶液,用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,以此溶液作為空白。在285.2nm波長(zhǎng)下,空白調(diào)零,測(cè)定各溶液的吸光度。以溶液中鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量(mg/L)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線,將曲線反向延伸,與橫坐標(biāo)軸的交點(diǎn)即為溶液中鎂的含量解決方案。
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