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為保證高錳酸鹽指標(biāo)測定的準(zhǔn)確性要做好全過程的質(zhì)量控制（下）

時間：2023-05-15 10:25:55 訪客：409

五、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
有時在實驗過程中，分析空白試驗或高錳酸鹽指數(shù)極低的水樣時，在沸水浴中加熱30分鐘后，用滴定管加入10mL0.01mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液變成無色，但實際上溶液仍然是淡粉色，顏色還沒有褪去。
原因有二：
1）滴定管沒有準(zhǔn)確加10mL，加的量不足以完全還原溶液中剩余的高錳酸鹽。這時需要重新檢查滴定管的校準(zhǔn)精度，也可以用10mL校準(zhǔn)過的脂肪肚移液管準(zhǔn)確加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；
2）開始加入的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度高于0.01mol/L，導(dǎo)致草酸鈉不能完全還原剩余的高錳酸鉀。
根據(jù)實驗經(jīng)驗，高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般應(yīng)保持在0.0098~0.0100mol/L，最好低于理論值0.01mol/L，否則當(dāng)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度過高時，加入10mL草酸鈉溶液后，不足以還原溶液中剩余的高錳酸鹽，因為紫色不能完全褪色。因此，在實驗前需要對高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進行標(biāo)定，以利于實驗的順利進行。
6、空白試驗
空白值對實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，尤其是對高錳酸鹽指數(shù)的測定?？瞻字翟酱?，對高錳酸鹽指標(biāo)的測定影響越大。本測定方法中的實驗用水要求使用不含還原物質(zhì)的蒸餾水。如果水質(zhì)中含有還原性物質(zhì)，會影響實驗結(jié)果。GB 11892-89中的結(jié)果計算分為兩個公式：直接樣品測定和稀釋測定。樣品直接測定時，不考慮空白溶液的影響因素，僅從稀釋樣品的計算公式中減去空白值。測定高錳酸鹽指數(shù)時，最好使用新鮮的蒸餾水，及時使用，并保持密閉，保證空白值的滴定體積為0.35~0.6mL，以減少影響測量結(jié)果的空白值。
七、滴定過程
高錳酸鉀法滴定過程需要掌握試樣的溫度、滴定速度和時間、終點觀察等。
8、滴定溫度
高錳酸鉀氧化草酸鈉主要是吸熱反應(yīng)過程，溫度越高，反應(yīng)速度越快。用高錳酸鉀滴定剩余的草酸鈉時，滴定溫度應(yīng)在60～80℃之間。反應(yīng)溫度超過90℃時草酸鈉易分解：2H++C2O24-=CO2↑+CO↑+H2O，使溶液呈棕色，應(yīng)將溶液從沸水浴中取出，靜置備用片刻后加入草酸鈉；當(dāng)反應(yīng)溫度低于60℃時，高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)速度慢，會影響氧化反應(yīng)的程度。
9、滴定速度
滴定過程應(yīng)采用慢-快-慢的滴定速度，開始時不宜過快，否則高錳酸鉀溶液會部分分解，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性.滴定時間應(yīng)控制在2分鐘以內(nèi)。如果時間過長，樣品溫度會下降，測量結(jié)果會偏高。
10、終點觀察
當(dāng)?shù)味ǚ磻?yīng)到達終點時，稍微過量的MnO4-可使水樣呈現(xiàn)淡粉色。高的。根據(jù)試驗的實際操作經(jīng)驗，滴定時可將錐形瓶放在白紙或自制有凹槽的泡沫板上，這樣更容易觀察滴定結(jié)束時的顏色變化。滴定終點應(yīng)為粉紅色，并保持 30 秒不變。