分光光度法檢測氟離子的原理是在pH值為4.1的醋酸鹽緩沖介質(zhì)中,與氟試劑和硝酸鑭反應(yīng)生成藍色三元絡(luò)合物。離子濃度與氟化物 (F-) 的定量測定成正比。 檢測用試劑 1、鹽酸溶液:1mol/L。將 8.4ml 鹽酸溶于 100ml 去離子水中。 2、氫氧化鈉溶液:1mol/L。稱取 4g 氫氧化鈉溶于 100ml 去離子水中。 3、丙酮 (CH3COCH3)。 4、硫酸(H2SO4):1.84g/ml。取300ml硫酸放入500ml燒杯中,置于電熱板上微煮1小時,冷卻后裝入瓶中待用。 5、冰醋酸(CH3COOH)。 6、氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液稱取經(jīng)105℃干燥2小時的高級純氟化鈉0.2210g,用去離子水溶解,移入1000ml量瓶中,稀釋至刻線,混勻,置于聚乙烯瓶中保存供以后使用。該溶液每毫升含有 100 微克氟。 7、氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液20.00ml,移入1000ml容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,保存于聚乙烯瓶中。該溶液含氟 2.00 μg。 8、氟試劑溶液:0.001mol/L。稱取0.193g氟試劑[3-甲胺-茜素-二乙酸,簡稱ALC,C14H7O4 CH2N(CH2COOH)2],加5ml去離子水潤濕,滴加氫氧化鈉溶液使其溶解,加0.125g醋酸鈉,用鹽酸溶液調(diào)pH至5.0,用去離子水稀釋至500ml,貯于棕色瓶中。 9、硝酸鑭溶液:0.001mol/L。稱取0.443g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O],用少量鹽酸溶液溶解,用1mol/L醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4.1,用去離子水稀釋至1000毫升。 10、緩沖液:pH=4.1。稱取35g無水醋酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水,加75ml冰醋酸(CH3COOH),用去離子水稀釋至1000ml,用醋酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調(diào)節(jié)pH值是4.1。 11、混合顯影劑。取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮和硝酸鑭溶液,按3:1:3:3的體積比混合。使用前準(zhǔn)備。 測試所需儀器 1、實驗室用pH計 2、分光光度計:光程30mm或10mm的比色杯。
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